化学需氧量的测定偏大的原因-锦旺生活网

化学需氧量（COD）测定值偏大的原因多样，主要涉及样品处理、实验操作、试剂仪器、水样特性及方法选择等方面。以下是综合各来源的核心原因分析：

一、样品处理不当

1. 样品污染

采集或保存时容器未清洁干净，引入有机物或其他还原性物质，导致COD测定值偏高。

保存时间过长或温度不当，导致微生物降解或化学反应生成额外还原性物质。

2. 取样不均

（图片来源网络，侵删）

水样中存在悬浮物或沉淀物，取样前未充分摇匀，导致局部有机物浓度过高，测值虚高。

二、实验操作误差

1. 移取不准确

水样、试剂移取体积偏差（如移液管使用不当），尤其高浓度样品会显著放大误差。

2. 消解过程问题

消解后剧烈摇晃样品管，使底部掩蔽剂（如硫酸汞）粉末上浮，液体浑浊，吸光度测定值异常升高。

消解温度、时间控制不当（如温度不足或时间过短），氧化反应不彻底，残留还原性物质干扰后续测定。

⚙️ 三、试剂与仪器因素

1. 试剂质量问题

使用过期或纯度不足的氧化剂（如重铬酸钾）、催化剂（如硫酸银），导致氧化效率降低，需更多氧化剂消耗，测值偏高。

2. 仪器校准或性能缺陷

（图片来源网络，侵删）

光度计未校准或消解器温度示值误差大（如实际温度低于设定值），影响反应完全度。

仪器记忆效应未清除，前次高浓度样品残留污染后续测定。

四、水样特性干扰

1. 氯离子（Cl⁻）干扰

氯离子浓度高（如＞1000 mg/L）时，会被重铬酸钾氧化，导致COD测值虚高。标准方法需添加硫酸汞掩蔽，但掩蔽不充分或未校正仍会造成偏差。

2. 难氧化物质影响

水样含芳香族化合物、吡啶等难氧化有机物，或高浓度无机还原物（如亚铁盐、硫化物），需特殊预处理，否则测值偏高。

五、方法选择与标准适用性

1. 方法局限性

快速消解分光光度法对高氯或高盐样品适应性差，未采用校正法等补充手段时，易导致正偏差。

2. 标准液配置错误

（图片来源网络，侵删）

标准曲线绘制时，邻苯二甲酸氢钾溶液配制浓度不准或未及时更新曲线，系统误差传递至样品测定。

总结与建议

为减少COD测定偏高，需严格做到：

规范操作：样品均质化、准确移液、避免消解后震荡。

质量控制：定期校准仪器、验证试剂有效性、开展空白/平行样测试。

干扰控制：高氯样品用硫酸汞掩蔽或校正法；难降解样品延长消解时间或改用高级氧化预处理。

方法适配：根据水样特性选择合适方法（如HJ 828- 20 17或HJ/T 70- 20 01）。

> 部分案例表明，工业废水因生产原料含高有机物（如涂料行业VOCs）或处理工艺缺陷，实际COD本底值高，需区分是测定偏差还是真实污染，必要时结合源头控制与深度处理（如生物+高级氧化技术）协同解决。

化学需氧量的测定偏大的原因

一、样品处理不当

二、实验操作误差

⚙️ 三、试剂与仪器因素

四、水样特性干扰

五、方法选择与标准适用性

总结与建议

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